NCM三元结构精修及混排处理

审核：小铅笔

注：

原始数据来源于某商用NCM811材料；

视频01为详细操作视频；操作视频02为origin作图视频，使用模板1分钟作图.

不同初始model使用对结果影响不大；当然，初始模型与数据越接近，处理花费的时间会更少。大家自然都喜欢高效、快捷且正确的处理方式，这里我使用ICSD number为90753的三元CIF作为初始模型对811数据进行精修。

进行cif转PCR操作，转换完毕后Run，结果如下：

在此基础上进行精修。观察计算数据与测试数据，差别很大，最明显特征为差值全为正，首先进行Scale修正。

一、图形参数

01. Scale

2theta = 60°左右的衍射峰计算强度与测试强度相当，而低角度强度差异明显。这么明显的差异，可能是晶胞参数没对好，导致计算峰位于测试数据的衍射峰位置不吻合，因此强度不吻合；也可能是占有率不正确导致的强度偏差很大。因此，我们可以检查一下晶胞参数.

02．Bac.(1+2+3)

背景值是全局变量，贯穿整个数据范围，修正一下背景值，可以显著降低Chi2;

03. Zero + cell

依据第一步的说明，进行晶胞参数的调整。

晶胞参数的正确性与否对于后面的峰型函数参数修正及其重要，一定要确保晶胞参数的准确性。可以看出，按照软件auto-run进行零点+晶胞参数修正，不能很好的改善拟合情况，我们打开prf文件查看问题所在；

04. Cell.

晶胞参数对高角度数据更敏感。打开prf文件，将高角度图谱放大，对2theta =

65°数据放大，计算图谱相当于测试数据偏高角度，因此我们需要将晶胞参数

a值及c值加大；

将a值由2.861652修大为2.871652；将c值由14.138117修大为14.14811，勾选再运行如下；

随后，将2theta = 65°数据放大，可以看出，有很好的改善。

05 (处理思路)．Occ.检查

将初始cif及PCR文件打开，进行检查，打开如下：左侧绿色框内为PCR文件，右侧红色框内为初始cif。可以看出Occ.换算不恰当，按照之前的推文修改，修改结果见下图，保存后勾选Scale再运行；

06. Cell parameters + Zero + Scale

计算峰位与数据接近后，开始进行峰型修正。修正FWHM参数。先修正W，描述半高宽的公式中，W是常数项，V是tanθ 的系数，U是tan²θ系数，先修正W，容易收敛且不报错。不同的U/V/W组合最终的结果可能是一致的。

07. W

此时，注意观察数据拟合情况，从蓝色差值线可以明显看出，003，101和104晶面的计算强度均低于实际强度，调整Scale因子。

08. Scale

先FWHM参数，后Shape参数。

09. W +X

10. W + U

11. W + U + X + Cell parameters + Zero + Scale

12. Asym.

放大低角度的003晶面，数据中“左缓右急”，修正不对称性。修正峰型不对称性，需要将PCR文件中asylim字段底下的数值由0修改为60，保存修正。

13. 图形参数（all）

将之前的图形参数都勾选，修正，运行两轮后如下结果；

观察数据拟合情况，从蓝色差值线可以看出，(003)对应的衍射峰差异明显；高角度波动较大；由于该数据高角度数据完善（~ Cu Ka, 120°）,可进行温度因子修正。

备注：大家自己操作的时候，如果第11步出现矩阵异常报错，不要勾选如此多的参数，按照逐步加参数的原则，先收敛，后加参数，最后达到多参数收敛的效果。

二. 结构参数

01. 修正Occ (不是所有的结构需要修正)，Fullprof中的Occ计算方式之前已经进行了细致说明，和CIF中的化学占有率有所差别。这个步骤已经在之前的06步骤修改过。

02. O原子坐标

03. B or U

Li1-B

Li2-B

O-B

04. All B + Scale

05. All B + Scale + Zo +Bac.

06. Li1 + Ni1/ Li2 +Ni2

两个原子占据同一格位的代码：11/-11；12/-12。

07. All

图形参数和结构参数勾选，收敛为止。

三. 结果及作图

01. 初始CIF与精修结果对比如下：

Sp.Gr.	R -3 m	R -3 m
a (Å)	2.8645(1)	2.86956(1)
c (Å)	14.161(1)	14.18096(9)
c/a	4.944	4.942
V (Å3)	100.63	101.127(1)
zO	0.259(1)	0.25830(8)
UO(Å2)	0	0.01468(7)
Ni in 3b Li	0.02(1)	0.0272(11)
Li in 3a Ni	0.05(2)	0.0272(11)

拟合R因子如下：

=>  R-factors (not corrected for background) for Pattern:  1

=> Rp:  3.15     Rwp:  4.31     Rexp:    1.73 Chi2:  6.22      L.S. refinement

02. 作图

使用Fullprof进行NCM811三元材料精修

（搭配推文）

使用Origin一分钟作出精修图

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